快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

2  主要應(yīng)用

? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯

3  功能特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到y(tǒng)iliu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。

4  儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

5  分析測(cè)試(熱裂解儀 鄰苯4P檢測(cè)色譜儀)

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線溫度：300℃

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右

4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

5.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，zui低檢出限約為50 ppm。

5.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示：

zui低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5.16%，滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6  工作環(huán)境(熱裂解儀 鄰苯4P檢測(cè)色譜儀)

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。

相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。

操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m³。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線；無(wú)強(qiáng)電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個(gè)。

如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求

提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。

儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)250cm×寬80cm×高75cm。

4) 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱(chēng)量的結(jié)果。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長(zhǎng)150cm的實(shí)驗(yàn)桌。

附件：儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：

氣相色譜產(chǎn)品配置：

標(biāo)準(zhǔn)品：

實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材：

后期可升級(jí)為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。

相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購(gòu)置成本較高，有很多客戶(hù)預(yù)算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，但經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶(hù)的認(rèn)可。

由于Py/TD-GC沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，大部分客戶(hù)還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級(jí)為Py/TD-GCMS，以更好的滿(mǎn)足下游客戶(hù)的審廠要求。基于此考慮，我司專(zhuān)門(mén)為客戶(hù)設(shè)計(jì)了如下方案，使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測(cè)質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算，可以在Py/TD-GC的基礎(chǔ)上，增加一臺(tái)質(zhì)譜（MS）使之成為符合國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購(gòu)費(fèi)用僅比購(gòu)置Py/TD-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級(jí)后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測(cè)器，設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性，可以做的應(yīng)用更多。

2. Py/TD-GC技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；

? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一liu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。

3. Py/TD-GCMS技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；

? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到國(guó)際一liu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性；

? 寬溫射頻電源能更好地適應(yīng)各種實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，提供良好的穩(wěn)定性；

? 高精度全金屬四級(jí)桿，保證良好的質(zhì)譜分辨力；

? 帶預(yù)四級(jí)的四級(jí)桿質(zhì)量分析器，有效減少對(duì)四級(jí)桿的污染；

? 帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度；

? 采用進(jìn)口高性能渦輪分子泵，大抽速、運(yùn)行穩(wěn)定、長(zhǎng)壽命，為質(zhì)譜提供*的真空環(huán)境；

? 高溫惰性離子源高效電離、減少污染，配備兩根長(zhǎng)壽命燈絲，提供雙倍的使用時(shí)間。